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《探討》煤中全硫測定的主要影響因素及措施

2019-07-26  來自: 趣玩十三水app 瀏覽次數:1094

我國目前煤中全硫測定過程中出現許多影響測定結果的不穩定因素,國標中雖提供了 幾種檢測方法,但在實際檢測過程中庫侖法還存在一定問題,對硫的測量結果的精確性與安全性造成了一定影響。本文通過分析庫侖法測定煤中全硫含量的影響因素,探討煤中全硫測試中出現問題的解決措施,希望對化驗人員有所幫助。

影響因素: 

1、電解液PH值出現偏差 電解液一般的成分包括碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸、蒸餾水,電解液的PH值可以在一定程度上影響硫的測定值,具體表現為其PH<1時,煤樣會產生一些碘和溴。具體情況,工作人員可以根據電解液的顏色變化與PH值的變化來判斷是否需要更換電解液

2、電解液放置時間失誤 電解液的放置時間需要根據其反應產生物品的情況進行控製,時間較長時會產生過量的碘,造成測量電解液的電位值出現偏差。因此,工作人員應該在進行正式的檢測時,采用2~3個廢樣進行檢測,調節整個電解液檢測係統的動態平衡。當實驗需要停頓較長時間時,應該根據時間的長短選擇是否再次燃燒一定數量的廢樣,避免測定結果偏差

3、催化劑使用不當 一般煤樣進行燃燒時,隻要溫度達到800℃~900℃,其中含有的有機硫與硫化物便會完全分解。硫酸鹽的化學穩定性較高,需要在1100℃~ 1200℃下進行分解。因此,工作人員需要得到分解 完全的硫形態,應采用不同方式分解硫,催化劑可以促使各種形態的硫有效分解

4、氣體流量失控 氣體流量的控製對全硫測定結果有著重要影響。煤樣在燃燒管內燃燒時,如果氣體流量超過固定值,燃燒管內的煤不能完全燃燒,造成抽取的硫含量減少,進行檢測時便會出現結果偏低等情況。當氣體流量偏小時,電解池的攪拌工作會造成各項元素分離,降低測定結果值。煤樣中出現水樣物品 煤樣的燃燒需要控製溫度,其於高溫、充分氧氣的狀態下燃燒,可以形成各種形態的氧化物。這些氣體容易與空氣中的水分結合,形成其它化合物。由於煤樣燃燒的剩餘物品會出現水樣物,對硫的抽取結果產生影響,因此,最終硫的測定結果也會出現偏差。

5、氣路出現氣漏 測硫工作中需要控製整個實驗過程的氣密性。氣密性的檢查包括以下幾個方麵:

   ①電解池。將電解池按照正確的操作步驟取下,采用乳膠管將電解池中的抽氣罐、燒結玻璃容器中的支管進行有效連接,於電解池內注水,達到標準線後關閉液漏鬥的活塞,打開電解池的放液管,密切觀察水麵的情況,水麵下降,則顯示電解池出現漏氣。

   ②淨化係統。打開電磁開關,調節氣體的流量,將流量設置為1000ml/min,確定數據的精確性後關閉異徑燃燒管與電解池之間的玻璃活塞;當流量計中的浮子出現下降時,則異徑燃燒管的氣密性便可以有效地保證。

   ③異徑燃燒管氣密性對矽橡膠於燃燒管連接的狀況。由於矽橡膠管具有耐高溫、耐腐蝕等性質,可以有效地降低硫化物對矽橡膠的腐蝕能力,因此,工作人員將玻璃器件進行接口連接後,采用矽橡膠管進行套裝,降低其酸性的腐蝕幾率。

解決措施 :

1、控製電解液PH值 由於電解液的PH值大小是影響硫測定值的重 要因素,采用合適的方式對多種化合物的PH值進行測定,當發現硫的PH值<1時,應該立即給予相應的調整處理,密切關注電解液的顏色變化,發現其仍然沒有恢複正常顏色時應該立即更換電解液。 

2、控製電解液放置時間 按照影響測定結果的時間臨界點進行記錄,當發現電解液的放置時間超過此時間時便立即作出相應的處理,避免出現電解液的電位值出現偏差,一般采用數個廢樣進行試驗檢測,並反複檢驗測試結果,調節電解液的檢測係統,確保其檢測恢複正常時方可繼續進行全硫的檢測,保證測定結果準確。 

3、正確使用催化劑 對煤樣進行化學性質的檢測,根據不同的燃燒 溫度需要將煤樣進行處理,適當的采用不同催化劑輔助煤樣的燃燒,硫化物與有機硫需要的催化劑均不相同。工作人員對需要測定的硫化物進行分析,確保可以將硫煤樣進行完全分解,針對難以燃燒的硫化物將燃燒溫度控製在1100℃~ 1200℃之間。

4、保證氣路氣密性 測硫工作的氣密性是所有控製環節中最容易 出現問題的,工作人員應該先取樣試驗,采用電解池、淨化係統、異徑燃燒管進行檢測。當電解池中的水麵降低時,工作人員可以確定氣路出現漏氣打開電磁開關,按照規定設置好氣體的流量,並將其他的構件進行有效地連接。密切觀察流量計中的浮子,根據浮子的變化來判斷是否更換設備或繼續試驗。采用不易腐蝕的物品作為氣路測定的工具,避免出現腐蝕變化,影響全硫測定結果。 

5、控製硫化物燃燒中的氣體流量 根據硫化物的化學性質設置好燃燒溫度,然後 在燃燒管內設置好相應的氣體流量。當煤樣在燃燒管內燃燒時,觀察硫化物是否能夠完全燃燒,檢測抽取的硫含量,然後采用相應的方式保證測驗過程中燃燒管中的氣密性,再次進行煤樣燃燒的測定。比較這兩者的結果值,設置專人監督電解池的攪拌工作,將電解池內的各項元素進行合理分離,避免測定結果出現偏差。 

6、控製淨化係統 根據煤樣的化學性質選擇合適的溫度及充分 氧氣塑造燃燒環境,對生成的氧化物進行分析,分門別類,避免這些氣體與空氣中的水分結合,對測定結果產生影響。因此,工作人員需要對氣體進行幹燥,具體步驟為:裝置氫氧化鈉、矽膠淨化管,對實驗空間內的空氣進行幹燥,密切關注氫氧化鈉的水分含量。當形成水樣物品時,工作人員應該立即更換樣品,觀察矽膠的顏色變化,當藍色變為粉紅色後,應該對樣品給予烘幹處理。

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